18 4月 氢气还原元明粉制硫化钠及硫化钠粗产物的提纯
Posted at 14:42h
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硫化钠又名硫化碱，是一种具有强还原性的强碱化合物，在染料、纺织、化工制品等领域都有重要应用。目前，工业硫化钠的制备方法大多采用煤粉还原法，该工艺操作过程复杂、能耗大，同时带来的污染问题严重。通过气体一步法还原元明粉制工业硫化钠的研究近些年逐渐兴起，该工艺操作过程简单，得到的硫化钠产率较高。然而，该方法使用的催化剂及其中的活性物质鲜有研究。另外，对硫化钠粗产物的分离提纯方法的相关报导和研究也很少。因此，本文利用气体还原元明粉制硫化钠的工艺方法分别对反应的最佳时间、催化剂中活性物质及硫化钠粗产物的分离提纯方法进行了研究。研究内容和结果如下：
（1）以ɑ-Fe2O3为催化剂，研究不同反应时间内催化剂的催化性能，探究最佳反应时间。实验结果发现，最佳反应时间为4小时，粗产物中Na2S含量达到90%。
(2)分别以实验室合成的纳米Fe，纳米Fe3O4作为催化剂，在不同反应时间下制备硫化钠，测试硫化钠产率并探究反应中的活性物质。结果表明单质Fe在反应中是主要的活性物质，粗产物中Na2S含量高达98%以上。
(3)通过加入不同质量的碱性金属氧化物和氢氧化物对硫化钠粗产物进行 分离提纯实验，分别得到Na2S·5H2O和Na2S两种提纯产物。其中，其中一种提纯产物水合硫化钠含量可达95%以上，杂质Na2SO3、Na2S2O3和Fe含量很低，能够满足国标GB10500-2009的要求(Na2SO3≤1.0%、Na2S2O3≤2.5%)。另一种提纯产品中Na2S含量最高达到66.9%，除了Fe以外，其他杂质含量均未能达到国标要求。
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