硫氢化钠法溶液合成β-巯基丙酸的工艺

巯基丙酸是医药芬那露的中间体，也可用于制备热稳定剂、固化剂、改性剂、抗氧化剂、催化剂和生化试剂，还可作为减水剂的辅助添加剂，是一种重要的工业原料，市场前景十分广阔。因此，开展巯基丙酸合成工艺的研究具有重要的现实意义。现有的巯基丙酸的合成方法，主要是通过硫氢化钠、硫化氢、硫代硫酸钠等作为巯基化试剂与带有双键的丙烯酸、丙烯腈反应或与口位取代丙酸反应而得到。其中，以硫氢化钠与丙烯腈为原料合成巯基丙酸是目前国内外工业生产应用的最主要的制备方法。

准备物品：硫氢化钠，工业品，来源：九江汇容化工有限公司；丙烯腈(AN)，化学纯；升华硫，化学纯，；锌粉，化学纯，；浓盐酸，工业品，质量分数36。DF一101S集热式恒温加热磁力搅拌器；HAF—A1000电子天平；SHZ—D(11I)循环水式真空泵；AW220电子天平。
合成步骤：将一定量30%的硫氢化钠水溶液和一定量的硫粉加入到250mL三口烧瓶中，加热溶解后滴加一定量丙烯腈进行加成反应，然后维持体系温度反应一定时间，再用浓盐酸酸化，加水稀释，升温至11O～112℃回流水解一定时间。回流结束后，降温至一定温度，加入一定量的锌粉进行还原反应，反应至液相无色透明。降温抽滤，用盐酸调节pH一1～2，得到无色透明的巯基丙酸水溶液，采用碘量法进行定量分析。