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沉淀分离络合滴定法测量硫化钠含量

沉淀分离络合滴定法测量硫化钠含量

工业硫化钠广泛地应用于染料制造、造纸、制革、冶金、选矿等行业。由于它常含有硫代硫酸钠、亚硫酸钠等杂质,并且非常容易潮解,因此,使用时必须对其中Na2S的含量进行定量分析。常用的分析方法是碘量法。本研究通过反复实验,摸索了一种新的分析方法ZnS沉淀分离EDTA络合滴定法,丰富了硫化钠的分析方法。

1.实验原理

用乙酸锌沉淀分离样品溶液中的硫离子,经过滤、洗涤,定量得到ZnS沉淀。用盐酸将ZnS沉淀溶解,用乙二胺四乙酸二钠标准溶

液络合滴定Zn2+,得到Na2S含量。

2.溶液试剂

乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液:乙二胺四乙酸二钠,配成0。01mol/L溶液;乙酸锌溶液:乙酸锌,AR,配成50g/L溶液;乙酸乙酸钠缓冲溶液:乙酸,乙酸钠,AR,配成pH=5.5的缓冲溶液;乙酸溶液:乙酸,AR,配成10%溶液。氢氧化钠溶液:氢氧化钠,AR,配成100g/L溶液;盐酸溶液:盐酸,AR,配成1+1溶液;二甲酚橙:指示剂,2g/L;酚酞:指示剂,10g/L;甲基橙:指示剂,10g/L。

3.分析方法

称取样品10g(准确至0.0001g),溶解并定容于1L的容量瓶中。准确吸取样品清液10mL于250mL烧杯中,加蒸馏水至100mL。在不断搅拌下,滴加50g/L乙酸锌沉淀剂15mL,继续搅拌1min。将沉淀在60℃的水浴中保温30min后取出,在室温下陈化2h。然后用慢速定量滤纸过滤沉淀,并用温热的蒸馏水洗涤沉淀,以除去吸附的乙酸锌。

将沉淀连同滤纸放入原烧杯中,加入1+1盐酸10mL,加蒸馏水90mL,加热至沉淀全部溶解。冷却,滴加2滴甲基橙指示剂,用100g/L氢氧化钠溶液调至黄色。加10mL乙酸乙酸钠缓冲溶液(pH=5。5),加入2滴二甲酚橙指示剂,用EDTA标准溶液滴定,溶液由紫红色转变为亮黄色为终点。做样品实验的同时做空白实验。

4.结论

分别采用碘量法和ZnS沉淀分离EDTA络合滴定法对样品进行实验,实验结果见表1.由表1可知:碘量法8次实验测得Na2S的平均含量为23.87%,ZnS沉淀分离EDTA络合滴定法8次实验测得Na2S平均含量为23.76%.两种方法所得结果相差0.11%,一致性达99.5%.所以ZnS沉淀分离EDTA络合滴定法的准确性是能够满足要求的.



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